Слайды и текст доклада
Pic.1
Хроматографические методы анализа и их применение для контроля качества лекарственных средств Лекция 5 по курсу «Анализ и контроль качества лекарственных средств»
Pic.2
ОПРЕДЕЛЕНИЯ Хроматографические методы анализа – гибридные методы анализа, основанные на разделении анализируемых веществ с последующей детекцией разделенных соединений. Электрофорез - это метод …
Pic.3
Цвет Михаил Семенович Цвет Михаил Семенович (1872 – 1919)
Pic.4
«О новой категории адсорбционных явлений и о применении их к биохимическому анализу» — доклад на заседании биологического отделения Варшавского общества естествоиспытателей (21. 03. 1903) «При …
Pic.5
Хроматография как отрасль науки Хроматография [гр. сhrömatos − цвет + graphö − пишу] — метод разделения, анализа и физико-химических исследований веществ, основанный на перемещении зоны вещества …
Pic.7
ПРИНЦИП ПРИНЦИП ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ
Pic.8
Общая классификация хроматографических методов анализа
Pic.9
Классификация по механизму разделения 1. Адсорбционная хроматография (адсорбционно-комплексообразовательная или лигандообменная) 2. Распределительная хроматография 3. Гель-хроматография …
Pic.11
По агрегатному состоянию фаз 1. Газовая 1. 1. Газо-твердофазная 1. 2. Газо-жидко-твердофазная 1. 3. Газо-жидкостная 2. Жидкостная 2. 1. Жидкость-жидкостная 2. 2. Жидкостно-твердофазная 2. 3. …
Pic.12
См. продолжение на следующем слайде
Pic.14
По расположению неподвижной фазы 1. Колоночная 1. 1. Высокого давления 1. 2. Низкого давления 2. Планарная 2. 1. Тонкослойная хроматография 2. 2. Бумажная хроматография
Pic.15
По способу проведения
Pic.20
Хроматографический пик
Pic.21
Хроматографические параметры А. Параметры удерживания: 1. Время удерживания (tr), исправленное время удерживания (tr’), время удерживания несорбируемого компонента (t0), относительное время …
Pic.22
Теории хроматографического разделения 1. Диффузионно-массообменная теория (Дж. ван Деемтер) А – вихревая диффузия, В/u – диффузия в газовой фазе, Сu – диффузия в неподвижной фазе
Pic.23
Коэффициент уравнения А (вихревая диффузия)
Pic.24
Коэффициент уравнения В (диффузия в газовой фазе)
Pic.25
Коэффициент уравнения С (диффузия в неподвижной фазе – сопротивление массопереносу)
Pic.26
2. Теория эквивалентных теоретических тарелок (А. Мартин)
Pic.27
Хроматографическое разделение
Pic.28
Хроматографические параметры В. Параметры селективности: 1. Коэффициент разделения () 2. Разрешение (Rs = 2(tr2 – tr1)/(w1+w2))
Pic.29
Селективность и эффективность хроматографического разделения
Pic.31
Газовая хроматография Метод разделения, в котором подвижной фазой является газ-носитель, а неподвижной – твердая фаза либо жидкость, нанесенная на твердый носитель или стенки капилляра. 1. …
Pic.32
Газовая хроматография Достоинства: 1. Высокая эффективность 2. Высокая чувствительность (при использовании МС-детекции – до 10-14 г). 3. Экспрессность 4. Малый объем образца 5. Высокая точность …
Pic.33
Принципиальная схема газового хроматографа
Pic.35
Подвижная фаза (газ-носитель)
Pic.36
Газ-носитель газ-носитель должен обеспечить максимально высокую чувствительность детектора; газ-носитель должен характеризоваться химической инертностью; газ-носитель должен иметь достаточно высокую …
Pic.38
Неподвижная фаза 1. Хроматографические колонки (аналитические): - насадочные (Ø 2-5 мм, l =0,5-5 м) – заполнены сорбентом или сорбентом с нанесенной НЖФ (размер частиц сорбента 0,1-0,5 мм) - …
Pic.39
Как влияет длина капиллярной колонки
Pic.40
Неподвижная фаза 2. Химическая природа адсорбента или жидкой фазы: 2. 1. Адсорбенты – пористые или непористые твердые материалы, классифицируются по способности к взаимодействиям с сорбатом: …
Pic.41
Неподвижная фаза 2. 2. Носители для неподвижной жидкой фазы – наносятся на твердый носитель – диатомиты и др. (инертный материал с невысокой удельной поверхностью, дополнительно инактивированный …
Pic.42
Неподвижные жидкие фазы К НЖФ предъявляются следующие требования: -не должна улетучиваться при рабочей температуре колонки; - должна быть химически инертной; - должна иметь хорошую разделительную …
Pic.43
Пример – разделение бензола (В) и циклогексана (С) на фазах с различной полярностью
Pic.44
Газовая хроматография
Pic.45
Детекторы в ГХ Детектор - это устройство, предназначенное для обнаружения в потоке газа-носителя анализируемых веществ по какому-либо физико-химическому свойству. Отклик осуществляется за счет …
Pic.46
Типы детекторов 1. Универсальные: Детектор по теплопроводности (катарометр): Катарометр представляет собой сплошной металлический блок, внутри которого высверлены две одинаковые по конфигурации и …
Pic.47
Типы детекторов Детектор ионизационно-пламенный (ДИП): В окислительной зоне пламени эти радикалы реагируют по следующей схеме:
Pic.48
Детектор ионизационно-пламенный Преимущества: • чувствительность на уровне 10-8 % при обнаружении углеводородов; • линейный диапазон детектирования 107; • высокое быстродействие; • небольшой объем …
Pic.49
Типы детекторов 2. Селективные: Детектор электронного захвата: 1 − катод; 2 − радиоактивный источник; 3 − молекулы газа-носителя; 4 − положительные молекулярные ионы газа-носителя; 5 − отрицательные …
Pic.50
Типы детекторов Детектор электронного захвата:
Pic.51
Типы детекторов Детектор электронного захвата: Линейный диапазон детектирования детектора электронного захвата 102 – 104, предел обнаружения по линдану – 10-14 г/c. Детектор электронного захвата – …
Pic.52
Типы детекторов Детектор термоионный:
Pic.53
Типы детекторов Детектор термоионный (термоаэрозольный)
Pic.54
Типы детекторов Детектор термоионный Минимально детектируемое количество при анализе фосфорсодержащих соединений составляет 5⋅10-14 г/с, а при анализе азотсодержащих – 5⋅10-13 г/с. Уровень шума при …
Pic.55
Сочетание ГХ и масс-спектрометрии (схема)
Pic.57
Тонкослойная хроматография
Pic.58
Тонкослойная хроматография
Pic.59
Высокоэффективная ТСХ
Pic.60
Тонкослойная хроматография
Pic.64
Дополнительная литература Ж. Гиошон, К. Гийемен. Количественная газовая хроматография для лабораторных анализов и промышленного контроля. Том 1,2. / М. , "Мир". 1991. К. Тесаржик, К. …
Pic.65
Дополнительная литература Полевая экспрессная газовая хроматография для массовых (однотипных) анализов. Гольберт К. А. , Вигдергауз М. С. Введение в газовую хроматографию. М. : Химия, 1990. 352 с. …
Скачать презентацию
Если вам понравился сайт и размещенные на нем материалы, пожалуйста, не забывайте поделиться этой страничкой в социальных сетях и с друзьями! Спасибо!